Punto di fusione

Il punto di fusione é una proprietà fisica specifica delle sostanze: viene determinato per stabilire la purezza o meno di una sostanza in esame.

Un campione di prodotto a seguito di una sintesi, estrazione o purificazione viene riscaldato lentamente e si osservano mutamenti dei cristalli in seguito all’aumento di temperatura.

La misurazione del punto di fusione non è sufficiente determinare qualitativamente una sostanza, poerchè composti anche molto differenti possono dare punti di fusione simili e anche uguali. Pertanto, se si volesse determinare l’identità di una sostanza mediante punto di fusione, dobbiamo avere per confronto la sostanza pura, che pensiamo sia la nostra polvere, che ci farà da standard, confronteremo il punto di fusione con quello del nostro standard, se ci sarà un range molto più grande o temperature differenti allora dovremo considerare sia che possa essere un'altra sostanza sia che non sia effettivamente pura. 

Se consideriamo X=il nostro campione, ed P=la sostanza pura. Aggiungendo alla nostra polvere X la sostanza pura P, se il valore del punto di fusione resta invariato, allora X=P: l'analita incognito è identico alla sostanza aggiunta. Se, invece, il p.f. diminuisce e l’intervallo di fusione si allarga, la sostanza pura A è diversa da X, quindi costituisce un’impurezza.

Il primo valore di temperatura significativo é quello corrispondente alla formazione della prima goccia di liquido; il secondo é quello della formazione del liquido limpido. L’intervallo di temperatura compreso tra questi due punti é definito

come intervallo di fusione.

La purezza è indicata da due caratteristiche del punto di fusione: più questo é elevato, più il campione é puro (constatabile nell'immagine sottostante) e più l’intervallo ΔT di fusione é ristretto, maggiore é la purezza.

Per ricavare il punto di fusione (p.f.), é necessario polverizzare su vetro d’orologio una piccola quantità di sostanza ed introdurla in un capillare saldato ad una estremità, appoggiando l’estremità aperta del tubo sulla sostanza. Con attenzione e senza stringere tra le dita il capillare, si batte l’estremità chiusa del tubo capillare contro un piano rigido, per far cadere la polvere verso il lato chiuso del capillare.

Un caricamento eccessivo sui 3-4mm ci darebbe un  ΔT di fusione piùgrande di quello corretto e ci porterebbe a conclusioni erronee sulla purezza del campione perciò non esagerare nel caricamento.

Si mette quindi il capillare nell’ alloggio dell’apparecchio per il punto di fusione, si accende lo strumento e si regola la velocità di riscaldamento e la temperatura massima da raggiungere.

Nel caso in cui non sia già noto il p.f. della sostanza pura, é opportuno aumentare gradualmente la temperatura, prima impostando una Tmax pari a 50 °C, poi a 100 °C, procedendo fino a quando si osserva l’inizio dell’intervallo di fusione. A questo punto é opportuno diminuire la velocità di riscaldamento. Le temperature vengono lette sull’apposito termometro. Per determinare il p.f. esatto, una volta stabilito l’intervallo di fusione, si deve effettuare una seconda determinazione, più accurata, adoperando un nuovo capillare.