Estrazione con fasi solide

L'estrazione con fasi solide viene usata principalmente per allontanare sostanze inquinanti dal nostro campione e per concentrare i nostri analiti in ogni caso ha funzioni di tipo preparativo.

La SPE prevede l'utilizzo di una fase estraente solida, questa normalmente è costituita da una piccola colonna impaccata con materiale avente proprietà sorbenti. E' una tecnica molto diffusa sia per estrarre selettivamente gli analiti che per purificare i campioni (ex prima di una cromatografia).

La tecnica si basa sull'affinità della fase sorbente per alcune sostanze presenti nel campione, queste possono essere sia gli analiti che sostanze interferenti che vogliamo eliminare. In ogni caso le colonnine vengono comprate preimpaccate e spetta a noi scegliere la colonna opportuna a seconda dell'utilizzo che vogliamo farne.

Il procedimento è molto semplice:

1. Attivazione del materiale sorbente, utilizziamo gocce del solvente che useremo per l'estrazione 
2. Passaggio del campione sulla colonnina con trattenimento selettivo degli analiti
3. Lavaggio con il solvente dell'estrazione per eliminare specie indesiderate o desiderate
4. Desorbimento (eluizione) degli analiti trattenuti cambiando solvente. Cambiamo il solvente perchè vogliamo diminuire l'affinità di ciò che era stato trattenuto con la fase sorbente

Il desorbimento o eluizione è effettuato con un piccolo volume di solvente che recupera le sostanze trattenute, proprio questo usare un volume ridotto rende questa tecnica utile come preparativa per una successiva corsa cromatografica perchè riusciamo a passare da un campione contenuto in una grande quantità di solvente a campione concentrato in poco solvente.

Essendo una tecnica preparativa la scelta del solvente va fatta tenendo conto delle successive tecniche che si andranno ad effettuare per evitare problemi di incompatibilità come:

• tolleranza per solventi organici
• pH
• contenuto salino

Abbiamo diversi tipi di fasi sorbenti, in generale i meccanismi con i quali queste trattengono gli analiti sono:

• Adsorbimento dovuto alle classiche forze di Van der Waals, legami H, interazioni dipolo-dipolo
• Interazioni di natura Coulombiana, ovvero interazioni tra cariche di segno opposto, in questi casi per l'eluizione lavoriamo sul pH o sulla forza ionica
• Ripartizione

Queste fasi sorbenti possono essere polari (Si-CN, in silice e in allumina), non polari (la silice funzionalizzata con gruppi fenile,C18, C8) e a scambio ionico con scambiatori anionici, cationici e a scambio cationico con gruppi chelanti.